埃立斯（Ellis）平衡蒸餾器

1. 測(cè)定常壓下環(huán)己烷-乙醇二元系統(tǒng)的汽液平衡數(shù)據(jù)，繪制101325Pa下的沸點(diǎn)-組成的相圖。2. 掌握阿貝折射儀的原理和使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理液體混合物中各組分在同一溫度下具有不同的揮發(fā)能力。因而，經(jīng)過(guò)汽液見(jiàn)相變達(dá)到平衡后，各組分在汽、液兩相中的濃度是不相同的。根據(jù)這個(gè)特點(diǎn)，使二元混合物在精餾塔中進(jìn)行反復(fù)蒸餾，就可分離得到各純組分。為了得到預(yù)期的分離效果，設(shè)計(jì)精餾裝置必須掌握準(zhǔn)確的汽液平衡數(shù)據(jù)，也就是平衡時(shí)的汽、液兩相的組成與溫度、壓力見(jiàn)的依賴關(guān)系。大量工業(yè)上重要的系統(tǒng)的平衡數(shù)據(jù)，很難由理論計(jì)算，必須由實(shí)驗(yàn)直接測(cè)定，即在恒壓（或恒溫）下測(cè)定平衡的蒸汽與液體的各組分。其中，恒壓數(shù)據(jù)應(yīng)用更廣，測(cè)定方法也較簡(jiǎn)便。恒壓測(cè)定方法有多種，以循環(huán)法較普遍。循環(huán)法原理的示意圖見(jiàn)圖5-11。在沸騰器P中盛有一定組成的二元溶液，在恒壓下加熱。液體沸騰后，逸出的蒸汽經(jīng)完全冷凝后流入收集器R。達(dá)一定數(shù)量后逸流，經(jīng)回流管流回到P。由于氣相中的組成與液相中不同，所以隨著沸騰過(guò)程的進(jìn)行，P、R兩容器中的組成不斷改變，直至達(dá)到平衡時(shí)，汽、液兩相的組成也保持恒定。分別從R、P中取樣進(jìn)行分析，即得出平衡溫度下氣相和液相的組成。本實(shí)驗(yàn)測(cè)定的恒壓下環(huán)己烷-乙醇二元汽液平衡相圖，如圖5-12所示。 圖中橫坐標(biāo)表示二元系的組成（以B的摩爾分?jǐn)?shù)表示），縱坐標(biāo)為溫度。顯然曲線的兩個(gè)端點(diǎn) 、 即指在恒壓下純A與純B的沸點(diǎn)。若溶液原始的組成為 ,當(dāng)它沸騰達(dá)到汽液平衡的溫度為 時(shí)，其平衡汽液相組成分別為 與 。用不同組成的溶液進(jìn)行測(cè)定，可得一系列 數(shù)據(jù)，據(jù)此畫出一張由液相線與汽相線組成的完整相圖。圖5-12的特點(diǎn)是當(dāng)系統(tǒng)組成為 時(shí)，沸騰溫度為 ，平衡的汽相組成與液相組成相同。因?yàn)?是所有組成中的沸點(diǎn)較低者，所以這類相圖稱為具有較低恒沸點(diǎn)的汽液平衡相圖。分析汽液兩相組成的方法很多，有化學(xué)方法和物理方法。本實(shí)驗(yàn)用阿貝折射儀測(cè)定溶液的折射率以確定其組成。因?yàn)樵谝欢囟认�，純物質(zhì)具有一定的順變關(guān)系。預(yù)先測(cè)定一定溫度下一系列已知組成的溶液的折射率，得到折射率-組成對(duì)照表。以后即可根據(jù)待測(cè)溶液的折射率，由此表確定其組成。三、試劑與儀器試劑：環(huán)己烷、乙醇。儀器：埃立斯（Ellis）平衡蒸餾器、0.5kW調(diào)壓變壓器、電壓表、阿貝折射儀、超級(jí)恒溫槽。埃立斯平衡蒸餾器是由玻璃吹制而成的，它具有汽液兩相同時(shí)循環(huán)的結(jié)構(gòu)，如圖5-13所示。 四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 將預(yù)先配置好的一定組成的環(huán)己烷-乙醇溶液緩緩加入蒸餾器中，使液面略低于蛇管噴口，蛇管的大部分浸在溶液之中。2. 調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)碾妷和ㄟ^(guò)加熱元件1和下保溫電熱絲對(duì)溶液進(jìn)行加熱。同時(shí)在冷凝器9、10中通以冷卻水。3. 加熱一定時(shí)間后溶液開始沸騰，氣、液兩相混合物經(jīng)蛇形管口[噴于溫度計(jì)底部；同時(shí)可見(jiàn)氣相冷凝液滴入接受器11。為了防止蒸氣過(guò)早的冷凝，通過(guò)變壓器將上保溫電加熱絲加熱，要求套管8內(nèi)溫度比套管6內(nèi)溫度高0.5~1.5℃�？刂萍訜崞麟妷�，使冷凝液產(chǎn)生速度為每分鐘60~100滴。調(diào)節(jié)下保溫電熱絲電壓，以蒸餾器的器壁上不產(chǎn)生冷凝液為宜。為防止暴沸，在加熱升溫過(guò)程中可借助于雙連球通過(guò)活塞14向蒸餾器內(nèi)緩慢而間歇地鼓入少量空氣，待溶液沸騰后即取下雙連球。4. 待套管6處的溫度約恒定20min后，可認(rèn)為汽、液相間已達(dá)平衡，記下溫度計(jì)6讀數(shù)，即為汽、液平衡的溫度。5. 分別從取樣口12、13同時(shí)取樣約2mL，稍冷卻后測(cè)定其折射率。阿貝折射儀的原理與使用方法見(jiàn)本書2.2.3節(jié)。6. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束，關(guān)閉所有加熱元件。待溶液冷卻后，將溶液放回原來(lái)的溶液瓶。五、數(shù)據(jù)處理1. 將測(cè)定的各氣液相折射率，利用環(huán)己烷-乙醇系統(tǒng)的折射率-組成對(duì)照表（見(jiàn)本書附錄11）查得平衡的液相組成x環(huán)與氣相組成y環(huán)。2. 平衡溫度的確定（1） 溫度計(jì)示值校正和露莖校正見(jiàn)《大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（Ⅰ）》。（2） 氣壓計(jì)讀數(shù)校正見(jiàn)本書附錄4。（3） 平衡溫度的壓力校正 溶液的沸點(diǎn)與外壓有關(guān)，為了將溶液沸點(diǎn)校正到正常沸點(diǎn)，即外壓為101325Pa下的汽液平衡溫度，應(yīng)將測(cè)得的平衡溫度進(jìn)行校正。環(huán)己烷-乙醇系統(tǒng)的校正公式如下： (5-21) 式中，t常為校正到外壓為101325Pa下的平衡常數(shù)（℃），t為外壓為p大氣（Pa）時(shí)測(cè)得的溫度，y環(huán)為用環(huán)己烷摩爾分?jǐn)?shù)表示的氣相組成。3. 綜合實(shí)驗(yàn)所得的各組成的平衡數(shù)據(jù)，繪出101325Pa下環(huán)己烷-乙醇的汽液平衡相圖。六、思考題1. 一般而言，如何才能準(zhǔn)確測(cè)得溶液的沸點(diǎn)？2. 埃立斯平衡蒸餾器有什么特點(diǎn)有什么特點(diǎn)？其中蛇管的作用是什么？3. 埃立斯平衡蒸餾器為何要上下保溫？為何氣相部分溫度應(yīng)略高于液面部位溫度？4. 取出的平衡汽液相樣品，為什么必須在密閉的容器中冷卻后方可用以測(cè)定其折射率？

天長(zhǎng)市華玻實(shí)驗(yàn)儀器廠位于長(zhǎng)江之濱的皖東明珠——天長(zhǎng)市。東臨揚(yáng)州，與南京接壤。本廠是有經(jīng)驗(yàn)制造非標(biāo)，復(fù)雜型玻璃儀器的廠家，已有25年生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，在國(guó)內(nèi)及周邊地區(qū)玻璃儀器行業(yè)有著很好的口碑，本廠為了達(dá)到進(jìn)口質(zhì)量與外觀，與國(guó)外儀器生產(chǎn)商合作并不惜重金購(gòu)買德國(guó)HB-C20全自動(dòng)玻璃機(jī)床2臺(tái)，高薪聘用技術(shù)過(guò)硬的工程師數(shù)名，這些技術(shù)人才，具有非標(biāo)模具設(shè)計(jì)及開發(fā)的能力，制造工藝的創(chuàng)新，機(jī)床的操作技能及國(guó)外加工的理念，另外我們對(duì)玻璃選材及厚度，清洗，包裝，一些細(xì)節(jié)也十分苛刻。由于質(zhì)量過(guò)關(guān)和服務(wù)到位，一直為國(guó)內(nèi)名氣較好的玻璃儀器同行代加工，有的非標(biāo)玻璃儀器難度性較高，得到了業(yè)內(nèi)人士的認(rèn)可和較高的評(píng)價(jià)。